Gasgreining-massagreining (GC-MS) er öflug greiningartækni sem sameinar aðskilnaðargetu gasgreiningar við greiningargetu massagreiningar. Þessi aðferð er mikið notuð til eigindlegrar greiningar á ýmsum sviðum, þar á meðal umhverfisvöktun, matvælaöryggi og réttarvísindum. Í þessari grein verður fjallað um meginreglur gagnaöflunar massagreiningar, varðveisluvísitölur og háþróaðar aðferðir í GC-MS greiningu.
1. kafli: Söfnun gagnagrunns um massagreiningu
Eins og er eru flestir gagnagrunnar um rafeindajónunarmassagreiningu (EI) aðallega smíðaðir með fjórpólamassagreinum. Aðrar gerðir massagreininga geta sýnt áhrif á massagreiningu, sem getur leitt til ónákvæmni við auðkenningu efnasambanda. Í GC-MS greiningu er nauðsynlegt að draga frá bakgrunnssuð til að auka áreiðanleika niðurstaðnanna. Þetta skref tryggir að merkin sem fást séu dæmigerð fyrir efnin sem um ræðir frekar en skemmdir eða mengunarefni.
Þegar massaróf eru valin til auðkenningar verður að gæta varúðar gagnvart efnajónunarvandamálum sem geta komið upp. Mismunandi jónunaraðferðir geta gefið mismunandi sundrunarmynstur, sem flækir auðkenningarferlið. Meðal hinna ýmsu massagreiningaraðferða er fjórpóla massagreining þekkt fyrir mestu nákvæmni sína í sókn, almennt áætluð um 25%. Til samanburðar fylgir jónagildrumassagreining með aðeins minni nákvæmni, en flugtímamassagreining (TOF) hefur tilhneigingu til að hafa lakari sóknartíðni. Þessi misræmi undirstrikar mikilvægi þess að velja viðeigandi massagreiningaraðferð út frá sérstökum greiningarkröfum.
2. kafli: Meginreglur og aðferðir við eigindlega greiningu á varðveisluvísitölu
Varðveisluvísitalan (RI) er mikilvægur þáttur í GC-MS sem hjálpar við eigindlega greiningu efnasambanda. Hér að neðan er GC af Díalýltrísúlfíð og 4-metýlþíasól.
Varðveisluvísitala við jafnhitaskilyrði:
Í gasgreiningarkerfi með stöðugu hitastigi er hægt að tákna geymslutíma tveggja n-alkana með kolefnisatómunum n og N á eftirfarandi hátt:
RI = 100n+100[Nn]*[log t'–log t'n]/[log t'N -log t'n]
t' = t-tm; t'n = tn - tm; t'N = tN-tm er dauður tíminn.
Varðveisluvísitala við hitastigsstýrðar aðstæður:
Í hitastýrðri uppsetningu er hægt að reikna út varðveisluvísitöluna með því að nota raunverulega varðveislutíma í stað lógaritmískra gilda þeirra: RI = 100n+100[Nn]*[t –tn]/[tN - tn]
Þættir sem hafa áhrif á varðveisluvísitölu:
Nokkrir þættir geta haft áhrif á varðveisluvísitöluna, þar á meðal gerð kyrrstöðufasa sem notuð er, hitastigsstillingin og eðli sýnisgrunnefnisins. Skilningur á þessum þáttum er nauðsynlegur fyrir nákvæma eigindlega greiningu.
Eigindleg aðferð með tveimur dálkum:
Þessi aðferð felur í sér að reikna út varðveisluvísitölur efnisþátta á tveimur mismunandi pólstöðufösum. Ef varðveisluvísarnir tveir passa við hefðbundin efnasambönd er hægt að framkvæma bráðabirgða eigindlega greiningu.
3. kafli: Tandem massagreiningaraðferðir
Tandem massagreining (MS/MS) eykur eigindlega greiningu með því að leyfa sundrun jóna og veita þannig frekari upplýsingar um uppbyggingu þeirra. Þessi tækni er sérstaklega gagnleg fyrir flóknar blöndur og gerir kleift að bera kennsl á efnasambönd sem ekki er hægt að greina í einu stigi massagreiningar.
4. kafli: Eigindleg greining í MS með mikilli upplausn
Háskerpumassagreining býður upp á betri nákvæmni og upplausn massa, sem gerir hana að verðmætu tæki fyrir eigindlega greiningu. Þessi tækni er sérstaklega áhrifarík til að greina á milli ísómera og náskyldra efnasambanda, sem er mikilvægt í flóknum sýnisgreiningum.
Kafli 5: Jón-sameinda viðbrögð GC-MS eigindleg greining
Jón-sameinda viðbrögð í GC-MS geta veitt innsýn í hvarfgirni og uppbyggingu rokgjörna efnasambanda. Heildaruppsetning massagreiningartækja fyrir greiningu á rokgjörnum efnisþáttum er nauðsynleg til að ná nákvæmum eigindlegum niðurstöðum. Aðferðir við eigindlega greiningu á rokgjörnum efnisþáttum fela oft í sér vandlega val á jónunaraðferðum og bestun á litskiljunarskilyrðum.
Að lokum má segja að GC-MS sé háþróuð tækni sem sameinar á áhrifaríkan hátt aðskilnaðargetu gasgreiningar við greiningargetu massagreiningar. Með því að nýta sér gagnagrunnsleit massagreiningar, útreikninga á varðveisluvísitölu og háþróaðar aðferðir geta greinendur náð áreiðanlegum eigindlegum niðurstöðum, sem gerir GC-MS að ómetanlegu tæki í ýmsum vísindagreinum.
Sími
Senda tölvupóst
whatsapp
WeChat 
