Газ хроматографиясе-Масса-спектрометрия (ГХ-ССП) - газ хроматографиясенең аеру мөмкинлекләрен масса-спектрометриянең идентификацияләү көче белән берләштерә торган көчле аналитик ысул. Бу ысул төрле өлкәләрдә, шул исәптән әйләнә-тирә мохит мониторингы, азык-төлек куркынычсызлыгы һәм суд-медицина фәнендә сыйфат анализы өчен киң кулланыла. Бу мәкаләдә масса-спектрометрия мәгълүмат базасын алу принциплары, саклау индекслары һәм ГХ-ССП анализындагы алдынгы ысуллар каралачак.
1 нче бүлек: Масса-спектрометрия мәгълүмат базасын эзләү
Хәзерге вакытта электрон-ионлаштыру (EI) масса-спектрометриясе мәгълүмат базаларының күпчелеге, нигездә, квадруполь масса-спектрометрлары ярдәмендә төзелә. Масса-спектрометрларның башка төрләре масса дискриминациясе эффектларын күрсәтергә мөмкин, бу кушылмаларны билгеләүдә төгәлсезлекләргә китерергә мөмкин. GC-MS анализында нәтиҗәләрнең ышанычлылыгын арттыру өчен фон шау-шуын алып ташлау мөһим. Бу адым алынган сигналларның артефактлар яки пычраткычлар түгел, ә кызыксыну тудырган аналитларны чагылдыруын тәэмин итә.
Идентификацияләү өчен масса-спектрларны сайлаганда, килеп чыгарга мөмкин булган химик ионлашу проблемаларына сак булырга кирәк. Төрле ионлашу ысуллары төрле фрагментация үрнәкләренә китерергә мөмкин, бу идентификацияләү процессын катлауландыра. Төрле масса-спектрометрия ысуллары арасында квадруполь масса-спектрометрия иң югары эзләү төгәллеге белән танылган, гадәттә якынча 25% дип бәяләнә. Чагыштыру өчен, ион тозагы масса-спектрометриясе бераз түбәнрәк төгәллек белән килә, ә Очу вакыты (TOF) масса-спектрометриясе эзләү тизлегенең түбәнрәк булуын күрсәтә. Бу аерма билгеле бер аналитик таләпләргә нигезләнеп, тиешле масса-спектрометрия ысулын сайлауның мөһимлеген күрсәтә.
2 нче бүлек: Саклау индексының сыйфат анализы принциплары һәм методлары
Саклау индексы (RI) - GC-MS'та кушылмаларны сыйфат ягыннан ачыкларга ярдәм итүче мөһим параметр. Түбәндә GC күрсәтелгән. Диалил трисульфиды һәм 4-метилтиазол.
Изотермик шартларда тоту индексы:
Даими температуралы газ хроматографиясе җайланмасында, углерод атомнары n һәм N булган ике n-алканның саклану вакытын түбәндәгечә күрсәтергә мөмкин:
RI = 100n+100[Nn]*[log t'–log t'n]/[log t'N -log t'n]
t'= t- tm; t'n = tn- tm; t'N = tN- tm - үле вакыт.
Температура программалаштырылган шартларда саклау индексы:
Температура буенча программалаштырылган урнаштыруда, саклау индексын аларның логарифмик кыйммәтләре урынына чын саклау вакытлары кулланып исәпләргә мөмкин: RI = 100n+100[Nn]*[t –tn]/[tN - tn]
Саклау индексына йогынты ясаучы факторлар:
Саклау индексына берничә фактор тәэсир итә ала, шул исәптән кулланылган стационар фаза төре, температура программасы һәм үрнәк матрицасының характеры. Бу факторларны аңлау төгәл сыйфат анализы өчен бик мөһим.
Ике баганалы сыйфат методы:
Бу ысул ике төрле поляр стационар фазадагы компонентларның саклану индексларын исәпләүне үз эченә ала. Әгәр ике саклану индексы стандарт кушылмаларның күрсәткечләренә туры килсә, алдан сыйфатлы идентификациягә ирешергә мөмкин.
3 нче бүлек: Тандем масса-спектрометрия ысуллары
Тандем масса-спектрометриясе (MS/MS) ионнарның фрагментациясен исәпкә алып, өстәмә структураль мәгълүмат бирү юлы белән сыйфат анализын яхшырта. Бу ысул, бигрәк тә, катлаулы катнашмалар өчен файдалы, масса-спектрометриянең бер этабында ачыкланырга мөмкин булмаган кушылмаларны ачыкларга мөмкинлек бирә.
4 нче бүлек: Югары сыйфатлы MS сыйфат анализы
Югары ачыклыклы масса-спектрометрия масса төгәллеген һәм чишелешен яхшырта, бу аны сыйфат анализы өчен кыйммәтле корал итә. Бу ысул, бигрәк тә, изомерлар һәм якын бәйләнешле кушылмалар арасындагы аерманы аеруда нәтиҗәле, бу катлаулы үрнәк анализында бик мөһим.
5 нче бүлек: Ион-молекула реакциясе GC-MS сыйфат анализы
GC-MS'тагы ион-молекула реакцияләре очучан кушылмаларның реактивлыгы һәм структурасы турында мәгълүмат бирә ала. Очучан компонентлар анализы өчен масса-спектрометрия коралларының тулы конфигурациясе төгәл сыйфат нәтиҗәләре өчен бик мөһим. Очучан компонентларның сыйфат анализы стратегияләре еш кына ионлаштыру ысулларын җентекләп сайлауны һәм хроматографик шартларны оптимальләштерүне үз эченә ала.
Нәтиҗә ясап шуны әйтергә мөмкин, GC-MS - газ хроматографиясенең аеру мөмкинлекләрен масса-спектрометриянең идентификацияләү көче белән нәтиҗәле берләштерә торган катлаулы техника. Масса-спектрометрия мәгълүмат базасын эзләү, саклау индексын исәпләү һәм алдынгы техникаларны кулланып, аналитиклар ышанычлы сыйфатлы нәтиҗәләргә ирешә алалар, бу GC-MSны төрле фәнни дисциплиналарда бәяләп бетергесез коралга әйләндерә.
Телефон
Электрон почта җибәрү
whatsapp
WeChat 
