Газ хроматографиясы-масс-спектрометрия (ГХ-ССП) - газ хроматографиясының бөлу мүмкіндіктерін масс-спектрометрияның сәйкестендіру күшімен біріктіретін қуатты аналитикалық әдіс. Бұл әдіс қоршаған ортаны бақылау, тамақ қауіпсіздігі және сот-медициналық ғылым сияқты әртүрлі салаларда сапалық талдау үшін кеңінен қолданылады. Бұл мақалада масс-спектрометрия дерекқорын іздеу принциптері, сақтау индекстері және ГХ-ССП талдауындағы озық әдістер талқыланады.
1-бөлім: Массалық спектрометрия дерекқорын алу
Қазіргі уақытта электронды иондау (EI) массалық спектрометриясының дерекқорларының көпшілігі негізінен квадрупольді массалық спектрометрлерді пайдалану арқылы жасалған. Массалық спектрометрлердің басқа түрлері массалық дискриминация әсерлерін көрсетуі мүмкін, бұл қосылыстарды анықтауда дәлсіздіктерге әкелуі мүмкін. GC-MS талдауында нәтижелердің сенімділігін арттыру үшін фондық шуды алып тастау маңызды. Бұл қадам алынған сигналдардың артефактілер немесе ластаушылар емес, қызығушылық тудыратын аналиттерді көрсететініне кепілдік береді.
Идентификациялау үшін масс-спектрлерді таңдаған кезде, туындауы мүмкін химиялық иондану мәселелеріне сақ болу керек. Әртүрлі иондану әдістері әртүрлі фрагментациялық үлгілерді тудыруы мүмкін, бұл идентификация процесін қиындатады. Әртүрлі масс-спектрометрия әдістерінің ішінде квадрупольді масс-спектрометрия ең жоғары іздеу дәлдігімен танымал, әдетте шамамен 25% деп бағаланады. Салыстырмалы түрде, ион тұзағының масс-спектрометриясы сәл төмен дәлдікпен жүреді, ал ұшу уақыты (TOF) масс-спектрометриясы іздеу жылдамдығының төмендеуіне бейім. Бұл сәйкессіздік нақты аналитикалық талаптарға негізделген тиісті масс-спектрометрия әдісін таңдаудың маңыздылығын көрсетеді.
2-бөлім: Сақтау индексін сапалы талдау принциптері мен әдістері
Ұстап қалу индексі (ҰИ) қосылыстарды сапалық анықтауға көмектесетін ГК-МС-тегі маңызды параметр болып табылады. Төменде ГК берілген Диалил трисульфиді және 4-метилтиазол.
Изотермиялық жағдайларда ұстап тұру индексі:
Тұрақты температуралы газ хроматографиясында көміртек атомдары n және N болатын екі n-алканның сақталу уақытын келесідей көрсетуге болады:
RI = 100n+100[Nn]*[log t'–log t'n]/[log t'N -log t'n]
t'= t- tm ; t'n = tn - tm ; t'N = tN- tm - өлі уақыт.
Температуралық бағдарламаланған жағдайлардағы сақтау индексі:
Температураға бағдарламаланған орнатуда сақтау индексін олардың логарифмдік мәндерінің орнына нақты сақтау уақыттарын пайдаланып есептеуге болады: RI = 100n+100[Nn]*[t –tn]/[tN - tn]
Сақтау индексіне әсер ететін факторлар:
Ұстап қалу индексіне бірнеше факторлар әсер етуі мүмкін, соның ішінде қолданылатын стационарлық фазаның түрі, температура бағдарламасы және үлгі матрицасының сипаты. Бұл факторларды түсіну дәл сапалық талдау үшін өте маңызды.
Қос бағаналы сапалық әдіс:
Бұл әдіс екі түрлі полярлық стационарлық фазадағы компоненттердің сақталу көрсеткіштерін есептеуді қамтиды. Егер екі сақталу көрсеткіші стандартты қосылыстардың көрсеткіштеріне сәйкес келсе, алдын ала сапалық анықтауға қол жеткізуге болады.
3-бөлім: Тандемдік массалық спектрометрия әдістері
Тандемдік масс-спектрометрия (MS/MS) иондардың фрагментациясына мүмкіндік беру арқылы сапалық талдауды жақсартады, бұл қосымша құрылымдық ақпарат береді. Бұл әдіс әсіресе күрделі қоспалар үшін пайдалы, бұл масс-спектрометрияның бір сатысында анықталмауы мүмкін қосылыстарды анықтауға мүмкіндік береді.
4-бөлім: Жоғары ажыратымдылықтағы MS сапалық талдауы
Жоғары ажыратымдылықтағы масс-спектрометрия масса дәлдігі мен ажыратымдылығын жақсартады, бұл оны сапалық талдау үшін құнды құрал етеді. Бұл әдіс, әсіресе, изомерлер мен тығыз байланысты қосылыстарды ажыратуда тиімді, бұл күрделі үлгілерді талдауда өте маңызды.
5-бөлім: Ион-молекула реакциясы GC-MS сапалық талдауы
GC-MS-тегі ион-молекула реакциялары ұшқыш қосылыстардың реактивтілігі мен құрылымы туралы түсінік бере алады. Ұшқыш компоненттерді талдауға арналған масс-спектрометрия құралдарының толық конфигурациясы дәл сапалық нәтижелер үшін өте маңызды. Ұшқыш компоненттерді сапалық талдау стратегиялары көбінесе иондану әдістерін мұқият таңдауды және хроматографиялық жағдайларды оңтайландыруды қамтиды.
Қорытындылай келе, GC-MS - газ хроматографиясының бөлу мүмкіндіктерін масс-спектрометрияның сәйкестендіру күшімен тиімді біріктіретін күрделі әдіс. Масс-спектрометрия дерекқорын іздеуді, сақтау индексін есептеуді және озық әдістерді пайдалану арқылы аналитиктер сенімді сапалы нәтижелерге қол жеткізе алады, бұл GC-MS-ті әртүрлі ғылыми пәндердегі баға жетпес құралға айналдырады.
Телефон
Электрондық пошта жіберу
whatsapp
WeChat 
