Gaz hromatografiýasy-Massa spektrometriýasy (GH-MS) gaz hromatografiýasynyň bölmek mümkinçiliklerini massa spektrometriýasynyň identifikasiýa güýji bilen birleşdirýän güýçli analitiki usuldyr. Bu usul daşky gurşawyň gözegçiligi, azyk howpsuzlygy we sud-tibbi ylmy ýaly dürli ugurlarda hil taýdan seljerme üçin giňden ulanylýar. Bu makalada massa spektrometriýasynyň maglumat bazasyny gözlemegiň ýörelgeleri, saklamak indeksleri we GH-MS seljermesinde öňdebaryjy usullar ara alnyp maslahatlaşylar.
1-nji bölüm: Mass Spektrometriýa Maglumat Bazasyny Almak
Häzirki wagtda Elektron Ionlaşdyrma (EI) massa spektrometriýasynyň maglumat bazalarynyň köpüsi, esasan, kwadrupol massa spektrometrlerini ulanmak arkaly gurulýar. Mass spektrometrleriniň beýleki görnüşleri massa tapawutlandyryş täsirlerini görkezip biler, bu bolsa birleşmeleri kesgitlemekde nätakyklyga getirip biler. GC-MS analizinde netijeleriň ygtybarlylygyny ýokarlandyrmak üçin fon şowhunyny aýyrmak möhümdir. Bu ädim alnan signallaryň artefaktlaryň ýa-da hapalaýjylaryň däl-de, gyzyklanma döredýän analizleriň wekili bolmagyny üpjün edýär.
Identifikasiýa üçin massa spektrlerini saýlanda, ýüze çykyp biljek himiki ionlaşma meselelerine seresap bolmaly. Dürli ionlaşma usullary dürli böleklenme nusgalaryny döredip, identifikasiýa prosesini kynlaşdyrýar. Dürli massa spektrometriýa usullarynyň arasynda kwadrupol massa spektrometriýasy iň ýokary gözleg takyklygy bilen tanalýar, adatça takmynan 25% diýlip çaklanylýar. Deňeşdirmek üçin, ion duzak massa spektrometriýasy birneme pes takyklyk bilen yzyndan gelýär, uçuş wagty (TOF) massa spektrometriýasy bolsa gözleg tizligi has pes bolýar. Bu tapawut anyk analitik talaplara esaslanyp, degişli massa spektrometriýa usulyny saýlamagyň möhümdigini görkezýär.
2-nji bölüm: Saklamak indeksiniň hil taýdan seljermesiniň ýörelgeleri we usullary
Saklanyş indeksi (RI) GC-MS-de birleşmeleriň hil taýdan kesgitlenmegine kömek edýän möhüm parametrdir. Aşakda GC-niň Diallil trisulfid we 4-metiltiazol.
Izotermik şertlerde saklanma indeksi:
Hemişelik temperaturaly gaz hromatografiýasynda uglerod atomlary n we N bolan iki n-alkanyň saklanma wagty aşakdaky ýaly beýan edilip bilner:
RI = 100n+100[Nn]*[log t'–log t'n]/[log t'N -log t'n]
t'= t- tm; t'n = tn - tm; t'N = tN- tm öli wagtdyr.
Temperatura programmalaşdyrylan şertlerde saklanyş indeksi:
Temperatura boýunça programmalaşdyrylan gurluşda, saklamak indeksi logarifmik gymmatlyklarynyň ýerine hakyky saklamak wagtlaryny ulanyp hasaplanyp bilner: RI = 100n+100[Nn]*[t –tn]/[tN - tn]
Saklama indeksine täsir edýän faktorlar:
Saklanyş indeksine birnäçe faktor täsir edip biler, şol sanda ulanylýan stasionar fazanyň görnüşi, temperatura programmasy we nusga matrisasynyň häsiýeti. Bu faktorlary düşünmek takyk hil taýdan seljerme üçin möhümdir.
Iki sütünli hil usuly:
Bu usul iki dürli polýar stasionar fazada komponentleriň saklanma görkezijilerini hasaplamagy öz içine alýar. Eger iki saklanma görkezijisi standart birleşmeleriňki bilen gabat gelse, deslapky hil taýdan anyklamak mümkin.
3-nji bölüm: Tandem massa spektrometriýasynyň usullary
Tandem massa spektrometriýasy (MS/MS) ionlaryň parçalanmagyna mümkinçilik bermek we goşmaça gurluş maglumatlaryny bermek arkaly hil taýdan seljermäni güýçlendirýär. Bu usul, esasanam, çylşyrymly garyndylar üçin peýdalydyr, massa spektrometriýasynyň bir tapgyrynda anyklanyp bilinmeýän birleşmeleri anyklamaga mümkinçilik berýär.
4-nji bölüm: Ýokary çözgütli MS hil seljermesi
Ýokary çözgütli massa spektrometriýasy massa takyklygyny we çözgüdini gowulandyrýar, bu bolsa ony hil taýdan seljermek üçin gymmatly gurala öwürýär. Bu usul, aýratyn hem, izomerleri we ýakyn baglanyşykly birleşmeleri tapawutlandyrmakda netijelidir, bu bolsa çylşyrymly nusga seljermesinde örän möhümdir.
5-nji bölüm: Ion-Molekula reaksiýasy GC-MS hil taýdan analiz
GC-MS-däki ion-molekul reaksiýalary uçujy birleşmeleriň reaksiýa ukyby we gurluşy barada düşünje berip biler. Uçujy komponentleriň derňewi üçin massa spektrometriýa gurallarynyň doly konfigurasiýasy takyk hil netijeleri üçin möhümdir. Uçujy komponentleriň hil taýdan seljerilmeginiň strategiýalary köplenç ionlaşma usullaryny üns bilen saýlamagy we hromatografik şertleri optimizirlemegi öz içine alýar.
Netijede, GC-MS gaz hromatografiýasynyň bölmek mümkinçiliklerini massa spektrometriýasynyň identifikasiýa güýji bilen netijeli utgaşdyrýan çylşyrymly usuldyr. Analitikler massa spektrometriýasynyň maglumat bazasyny gözlemekden, saklamak indeksiniň hasaplamalaryndan we ösen usullardan peýdalanmak arkaly ygtybarly hil netijelerine ýetip bilerler, bu bolsa GC-MS-i dürli ylmy ugurlarda gymmatly gurala öwürýär.
Telefon
E-poçta iber
whatsapp
WeChat 
