Газавая храматаграфія-мас-спектрометрыя (ГХ-МС) — гэта магутны аналітычны метад, які спалучае ў сабе магчымасці падзелу газавай храматаграфіі з ідэнтыфікацыйнымі магчымасцямі мас-спектрометрыі. Гэты метад шырока выкарыстоўваецца для якаснага аналізу ў розных галінах, у тым ліку ў маніторынгу навакольнага асяроддзя, бяспецы харчовых прадуктаў і судовай медыцыне. У гэтым артыкуле будуць абмеркаваны прынцыпы атрымання базы дадзеных мас-спектрометрыі, індэксы ўтрымання і перадавыя метады аналізу ГХ-МС.
Раздзел 1: Атрыманне базы дадзеных мас-спектрометрыі
У цяперашні час большасць баз дадзеных мас-спектрометрыі электроннай іанізацыі (ЭІ) у асноўным пабудаваныя з выкарыстаннем квадрупольных мас-спектрометраў. Іншыя тыпы мас-спектрометраў могуць праяўляць эфекты дыскрымінацыі па масе, што можа прывесці да недакладнасцей у ідэнтыфікацыі злучэнняў. Пры аналізе ГХ-МС важна адняць фонавы шум, каб павысіць надзейнасць вынікаў. Гэты крок гарантуе, што атрыманыя сігналы прадстаўнічыя для аналітаў, якія цікавяць, а не для артэфактаў або забруджванняў.
Пры выбары мас-спектраў для ідэнтыфікацыі неабходна быць асцярожным з праблемамі хімічнай іанізацыі, якія могуць узнікнуць. Розныя метады іанізацыі могуць даваць розныя заканамернасці фрагментацыі, што ўскладняе працэс ідэнтыфікацыі. Сярод розных метадаў мас-спектрометрыі квадрупольная мас-спектрометрыя прызнана сваёй найвышэйшай дакладнасцю атрымання дадзеных, якая звычайна ацэньваецца каля 25%. Для параўнання, мас-спектрометрыя з іоннымі пасткамі ідзе за ёй з крыху меншай дакладнасцю, у той час як часпралётная (TOF) мас-спектрометрыя, як правіла, мае ніжэйшыя паказчыкі атрымання дадзеных. Гэта разыходжанне падкрэслівае важнасць выбару адпаведнага метаду мас-спектрометрыі ў залежнасці ад канкрэтных аналітычных патрабаванняў.
Раздзел 2: Прынцыпы і метады якаснага аналізу індэкса ўтрымання
Індэкс утрымання (ІУ) з'яўляецца найважнейшым параметрам у ГХ-МС, які дапамагае ў якаснай ідэнтыфікацыі злучэнняў. Ніжэй прыведзены ГХ Дыялтрысульфід і 4-метылтыазол.
Індэкс утрымання ў ізатэрмічных умовах:
У газавай храматаграфіі з пастаяннай тэмпературай час утрымання двух н-алканаў з атамамі вугляроду n і N можна выразіць наступным чынам:
RI = 100n+100[Nn]*[log t'–log t'n]/[log t'N -log t'n]
t'= t - tm; t'n = tn - tm; t'N = tN - tm — час затрымкі.
Індэкс утрымання пры ўмовах тэмпературнага праграмавання:
У ўсталёўцы з праграмаваннем тэмпературы індэкс утрымання можна разлічыць, выкарыстоўваючы фактычныя часы ўтрымання замест іх лагарыфмічных значэнняў: RI = 100n+100[Nn]*[t –tn]/[tN - tn]
Фактары, якія ўплываюць на індэкс утрымання:
На індэкс утрымання могуць паўплываць некалькі фактараў, у тым ліку тып выкарыстоўванай стацыянарнай фазы, тэмпературная праграма і характар матрыцы ўзору. Разуменне гэтых фактараў мае важнае значэнне для дакладнага якаснага аналізу.
Двухкалонкавы якасны метад:
Гэты метад прадугледжвае разлік індэксаў утрымання кампанентаў на дзвюх розных палярных стацыянарных фазах. Калі два індэксы ўтрымання супадаюць з індэксамі стандартных злучэнняў, можна правесці папярэднюю якасную ідэнтыфікацыю.
Раздзел 3: Метады тандэмнай мас-спектрометрыі
Тандэмная мас-спектрометрыя (МС/МС) паляпшае якасны аналіз, дазваляючы ўлічваць фрагментацыю іонаў, што дае дадатковую структурную інфармацыю. Гэты метад асабліва карысны для складаных сумесяў, бо дазваляе ідэнтыфікаваць злучэнні, якія немагчыма выявіць за адзін этап мас-спектрометрыі.
Раздзел 4: Якасны аналіз з высокім разрозненнем з дапамогай мас-спектрометрыі
Мас-спектрометрыя высокага разрознення забяспечвае павышаную дакладнасць і разрозненне масы, што робіць яе каштоўным інструментам для якаснага аналізу. Гэты метад асабліва эфектыўны для адрознення ізамераў ад блізкароднасных злучэнняў, што мае вырашальнае значэнне пры аналізе складаных узораў.
Раздзел 5: Якасны аналіз ГХ-МС рэакцыі іон-малекул
Іонна-малекулярныя рэакцыі ў ГХ-МС могуць даць уяўленне аб рэакцыйнай здольнасці і структуры лятучых злучэнняў. Поўная канфігурацыя прыбораў мас-спектрометрыі для аналізу лятучых кампанентаў мае важнае значэнне для атрымання дакладных якасных вынікаў. Стратэгіі якаснага аналізу лятучых кампанентаў часта ўключаюць дбайны выбар метадаў іанізацыі і аптымізацыю храматаграфічных умоў.
У заключэнне, ГХ-МС — гэта складаны метад, які эфектыўна спалучае магчымасці падзелу газавай храматаграфіі з ідэнтыфікацыйнымі магчымасцямі мас-спектрометрыі. Выкарыстоўваючы пошук базы дадзеных мас-спектрометрыі, разлікі індэксаў утрымання і перадавыя метады, аналітыкі могуць атрымліваць надзейныя якасныя вынікі, што робіць ГХ-МС неацэнным інструментам у розных навуковых дысцыплінах.
Тэлефон
Адправіць электронны ліст
WhatsApp
WeChat 
